4.8 铅的测定
按照GB5009。11规定的湿法消化及砷斑法进行。
4.7 总砷的测定
按照GB5538规定的过氧化值测定法进行,直接取样供试。
4.6 过氧化值的测定
按照GB5532规定进行,直接取样供试。
4.5 磺价的测定
按照GB5532规定进行,直接取样供试。
4.4 酸价的测定
-- 按式(3)计算的丙酮可溶物含量,%。
-- 按式(2)计算的苯不溶物含量,%;
-- 按式(1)计算的水分和挥发物含量,%;
式中:-- 丙酮不溶物含量,%;
=[100%-()]×100 --------------(4)
按式(4)计算丙酮不溶物含量:
-- 烧杯加丙酮可溶物质量,烧杯加丙酮可溶物质量,g。
-- 烧杯质量,g;
-- 样品质量,g;
式中:--丙酮可溶物,%;
--------------- (3)
4.3.1.4计算和结果的表示:
称取混试样2g,称准至0.0005g,放入带有50mL标线的离心管中,加3ML石油醚,充分搅拌15min,使可溶于石油醚的物质溶解。准确地加入15mL丙酮,充分混合,主入在冰浴中,再加丙酮(预冷到0~5℃)到离心管上50mL标线处并搅拌。把离心管放在0℃冰浴中保持干燥至恒量的250mL烧杯中。另加丙酮到离心管标线处,重复上述步骤,倾丙酮溶液于250mL烧杯中。在蒸汽浴或水浴上使丙酮蒸发,然后放在100℃烘箱中干燥1h,放入干燥管中冷却至室温,称量得丙酮可溶物的质量。
4.3.1.3 测定步骤
4.3.1.2.2 离心分离机。
4.3.1.2.1 离心管:带有50ML标线。
4.3.1.2 仪器
4.3.1.1.2 丙酮(GB686) 。
4.3.1.1.1 石油醚(HG3-1003):沸程60-90℃。
4.3.1.1 试剂
4.3.1 丙酮可溶物的测定
本法采用从产品中扣除丙酮可溶物()、水分及挥发物()和苯不溶物(),得丙酮不溶物()。
4.3 丙酮不溶物的确定
-- 漏斗加苯不溶物质量,g.
-- 漏斗质量,g;
-- 试样质量,g;
式中: -- 苯不溶物含量,%;
------------------ (2)
4.2.3 计算和结果的表示:
称取混匀试样10g于250ml烧杯中,加100ml苯,摇动直到溶解。用事先在100℃预热1h干燥称量的过滤漏斗过滤。然后每次用25ml苯洗涤烧杯,把洗涤液经过漏斗弃去,共进行2次。把漏斗放在普通烘箱或鼓风的烘箱中,于100℃干燥1h。从烘箱中取出,放在干燥器中冷却到室温,称量。
4.2.2 测定步骤
4.2.1.1苯(GB690)
4.2.1 试剂
4.2 苯不溶物的测定
--烘后试样质量,g;。
--烘前试样质量,g;
式中:--水分及挥发物含量,%
------------------- (1)
计算和结果的表示:
按照GB5528进行,直接称样供试,采用真空烘箱法。
4.1 水分及挥发物的测定
除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水,溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室常用的仪器设备。